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標準物質(zhì)期間核查
標準物質(zhì)期間核查
1 目的
對本中心使用的標準物質(zhì)及由標準物質(zhì)配制而成的標準儲備液在其使用和保管過程中進行質(zhì)量控制，保證標準物質(zhì)和標準溶液的量值準確、可靠和可溯源性。
2 適用范圍
本指導(dǎo)書適用于本實驗室標準物質(zhì)的期間核查。 3 核查依據(jù)
JJF1005-2005《標準物質(zhì)常用術(shù)語和定義》 JJF1006-1994《一級標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》 標準物質(zhì)使用說明書 4 核查周期
一般情況下每半年進行一次，但每一種標準物質(zhì)的每一個參數(shù)，應(yīng)具體根據(jù)其對檢測結(jié)果影響的程度確定核查的間隔。經(jīng)常使用的，對檢測結(jié)果影響較大的一些參數(shù)應(yīng)縮短核查間隔，嚴格核查標準，一旦出現(xiàn)分析結(jié)果可疑的情況時，只須追溯至上次核查后的數(shù)據(jù)，保證監(jiān)測結(jié)果的質(zhì)量。 5 核查項目與方法 5.1 一般檢查
按照標準證書上的要求檢查標準物質(zhì)的性狀是否有異常變化、其外觀（其顏色、性狀等）是否發(fā)生變化、是否在有效期內(nèi)、儲存條件和環(huán)境要求是否滿足（與說明書要求一致）、容器是否有損傷、是否有可見性雜質(zhì)、是否按照該標準物質(zhì)證書上所規(guī)定的適用范圍、使用說明、測量方法與操作步驟使用等方面。 5.2 性能檢查
5.2.1 期間核查的實施方法 對于已經(jīng)開封使用的標準溶液要定期進行標準溶液濃度值的檢查，核查方法可選擇以下幾種之一： 1)與其他實驗室間比對； 2)送有資質(zhì)的校準機構(gòu)進行校準 ；
3)測試近期參加過水平測試結(jié)果滿意的樣品；檢測有足夠穩(wěn)定度的與被核查對象相近的實驗室質(zhì)量控制樣品。
4)采用不同制造商或同一制造商的不同批號的標準物質(zhì)進行比對； 5)用一級標準物質(zhì)對二級標準物質(zhì)進行核查；
6)新購置的標準物質(zhì)或新配置的標準工作液與正在使用的比對； 5.第一文庫網(wǎng)2.2 期間核查的計算方法
1）t檢驗法 t檢驗法適用于測量次數(shù)在10次及以下數(shù)據(jù)的比較檢驗。選擇雙側(cè)檢驗（P2）來判斷期間核查與標準證書上標準值的符合性。
式中：x為測定的平均值；μ0為標準值得；S為樣本標準偏差；n為測定次數(shù)。 該方法測得的結(jié)果評價為：
1 t≤t(0.05)，說明該標準物質(zhì)的核查結(jié)果與標準值沒有顯著差異，合格； 2 t(0.05)＜t≤t (0.02) ，說明該標準物質(zhì)的核查結(jié)果與標準值稍有差異，可疑；
3 t＞t (0.02) ，說明該標準物質(zhì)的核查結(jié)果與標準值有顯著差異，不合格。
其中：查t檢驗法的t分布表，t(0.05)與 t (0.02)分別是，自由度為n-1，檢驗水準α為0.05與0.02的t值。 2）En數(shù)法 按下式計算En值：
式中：
x—標準物質(zhì)核查n次測定均值； μ0—標準物質(zhì)保證值；
U1—標準物質(zhì)核查測量擴展不確定度（或允許誤差）； U2—標準物質(zhì)證書給定的擴展不確定度（或允許誤差）。 U1和U2的置信水平為95%。
注：部分標準物質(zhì)證書給定的是允許誤差，而非擴展不確定度。
若
≤1，則判定結(jié)果為滿意（表明標準物質(zhì)校準狀態(tài)的置信度得到保持），
否則判定為不滿意。
6 期間核查結(jié)果處理
以上檢查結(jié)果應(yīng)該填寫“標準物質(zhì)期間核查記錄”。期間核查項目中如果發(fā)現(xiàn)標準物質(zhì)已經(jīng)發(fā)生分解、產(chǎn)生異構(gòu)體、濃度降低等特性變化或未達到其它評定指標要求，標準物質(zhì)管理人應(yīng)及時停用該標準物質(zhì)，并追溯對之前檢測結(jié)果的影響執(zhí)行《不合格測試控制程序》。 7.附t分布表
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