實驗九聚乙烯醇縮甲醛(膠水)的制備

高分實驗六 子化學(xué)實驗報

告

聚乙烯醇縮甲醛（膠水）的制備

聚乙烯醇縮甲醛（膠水）的制備

一、實驗?zāi)康?/p>

了解聚乙烯醇縮甲醛化學(xué)反應(yīng)的原理，并制備紅旗牌膠水。 二、實驗原理

聚乙烯醇縮甲醛是利用聚乙烯醇與甲醛在鹽酸催化作用下而制得的，其反應(yīng)如下:

聚乙烯醇縮醛化機理：

聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛將它進行部分縮醛化，隨著縮醛度的增加，水溶液愈差，作為維尼綸纖維用的聚乙烯醇縮甲醛其縮醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能優(yōu)良的合成纖維。

本實驗是合成水溶性的聚乙烯醇縮甲醛，即紅旗牌膠水。反應(yīng)過程中需要控制較低的縮醛度以保持產(chǎn)物的水溶性，若反應(yīng)過于猛烈，則會造成局部縮醛度過高，導(dǎo)致不溶于水的物質(zhì)存在，影響膠水質(zhì)量。因此在反應(yīng)過程中，特別注意要嚴(yán)格控制崐催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間及反應(yīng)物比例等因素。

聚乙烯醇縮甲醛隨縮醛化程度的不同，性質(zhì)和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六環(huán)、氯化烴(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇 甲苯混合物(30∶70)、乙醇 甲苯混合物

(40∶60)以及60%的含水乙醇中。縮醛度為75%~85%的聚乙烯醇縮甲醛重要的用途是制造絕緣漆和粘合劑。 三、實驗藥品及儀器

藥品：聚乙烯醇、甲醛（40%）、鹽酸、氫氧化鈉 儀器：三口瓶、攪拌器、溫度計、恒溫水浴 實驗裝臵如下圖：

四、 實驗步驟及現(xiàn)象

五、 注意事項第一文庫網(wǎng)

1、聚乙烯醇完全溶解后一定要降溫才能加入甲醛； 2、加鹽酸必須將PH調(diào)節(jié)在1-3。 六、實驗結(jié)果

實驗結(jié)果：反應(yīng)結(jié)束后冷卻得到無色透明粘稠狀液體，在29.4℃下測得粘度為0.026

結(jié)果分析：我制備的膠水比其他同學(xué)的膠水粘度大了很多，可能是縮醛化程度過大，聚合物大量交聯(lián)，導(dǎo)致體系粘性顯著增加 七、思考題

1、試討論縮醛化反應(yīng)機理及催化劑的作用。 答：縮醛化反應(yīng)的方程式為：

縮醛化反應(yīng)機理如下：

R和R’分別為聚乙烯醇的不同部位。

氫離子在此為反應(yīng)的催化劑，由反應(yīng)機理的推導(dǎo)式可以明顯看出，反應(yīng)初期，氫離子參與了縮醛化反應(yīng)，分別改變氧和碳的活潑性，使反應(yīng)容易進行，而反應(yīng)到最后，氫離子重新從反應(yīng)中

釋放出來，前后沒有消耗。故用鹽酸和氫氧化鈉控制pH值，實際上是在控制參加反應(yīng)的催化劑的濃度。當(dāng)pH過低時，催化劑過量，反應(yīng)過于猛烈，造成局部縮醛度過高，導(dǎo)致不溶于水的產(chǎn)物產(chǎn)生。當(dāng)pH過高時，反應(yīng)過于遲緩，甚至停止，結(jié)果往往會使聚乙烯醇縮醛化成都過低，產(chǎn)物粘性過低�？梢妏H即催化劑用量過多過少都會顯著影響膠水質(zhì)量。

2、為什么縮醛度增加，水溶性下降，當(dāng)達到一定的縮醛度以后，產(chǎn)物完全不溶于水?

答：因為聚乙烯醇有很多親水性基團羥基，所以本身有很好的水溶性，但縮醛化反應(yīng)形成的卻是環(huán)氧醚，因此水溶性下降�？s醛化程度越深，水溶性越差勁，因為聚合物中的親水基越來越少，當(dāng)縮醛化反應(yīng)達到一定程度后，產(chǎn)物會完全不溶于水。另外，隨著縮醛化程度的加深，聚合物開始大量交聯(lián)，體系粘性顯著增加，也不利于其溶于水。

3、產(chǎn)物最終為什么要把pH 調(diào)到8-9？試討論縮醛對酸和堿的穩(wěn)定性如何？

答：因為在此反應(yīng)中，氫離子為催化劑，反應(yīng)結(jié)束后，應(yīng)該立即添加堿液中和掉多余的氫離子，防止反應(yīng)繼續(xù)進行。反應(yīng)之所以會繼續(xù)進行是因為，體系中還殘留一些甲醛，如果羥基、醛基與氫離子相遇，有可能繼續(xù)反應(yīng)，最終膠水中會出現(xiàn)絮狀物，影響質(zhì)量。所以，要將體系調(diào)節(jié)到PH>7。

酸性會加劇縮醛化，而堿性則可保持產(chǎn)物的穩(wěn)定性。換句話說，縮醛在酸中活潑，在堿中穩(wěn)定。聚乙烯醇與甲醛發(fā)生縮合反應(yīng)生成縮醛物，必須在酸性介質(zhì)中進行。酸含量低，縮醛反應(yīng)緩慢，到達反應(yīng)終點的時間長;若酸含量過高，則使反應(yīng)太過激烈而形成凝膠。

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