雙丙酮丙烯酰胺的合成研究

以丙酮、丙烯腈為原料,在98%濃硫酸催化作用下合成一種環(huán)狀中間體,利用結(jié)晶提取中間體,再中和開環(huán)制得雙丙酮丙烯酰胺(DAAM).研究反應(yīng)條件對中間體收率的影響,結(jié)果表明,合成中間體的適宜條件為:n(丙酮):n(丙烯腈):n(98%濃硫酸)=2.3:1.0:2.5、反應(yīng)溫度50℃、反應(yīng)時間4 h.根據(jù)晶體生長理論確定影響結(jié)晶的主要因素,并研究了這些因素對中間體的收率及純度的影響,確定提取中間體的工藝條件為:結(jié)晶稀釋劑用量(相對0.5 mol丙烯腈)250mL、結(jié)晶溫度為0℃.在適宜的合成工藝條件下,制得中間體相對丙烯腈的收率為58.8%,DAAM產(chǎn)物純度為98.7%,熔點為56.1～56.7℃,相對丙烯腈的收率為50.4%,采用紅外光譜、氣相色譜及熔點測定方法對產(chǎn)物進行了分析表征.

作 者： 姜菲 劉公召 JIANG Fei LIU Gong-zhao   作者單位： 沈陽工業(yè)大學理學院,遼寧,沈陽,110023  刊 名： 化學世界  PKU 英文刊名： CHEMICAL WORLD  年，卷(期)： 2008 49(9)  分類號： O622.4  關(guān)鍵詞： 雙丙酮丙烯酰胺   丙烯腈   丙酮   合成  

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