新型開放式結(jié)構(gòu)復(fù)合磷酸草酸銦的水熱合成及表征

以有機(jī)胺(乙二胺, 1,3-丙二胺)以及堿金屬離子Na+做結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑(SDA), 在水熱條件下合成了3種新型開放式結(jié)構(gòu)的復(fù)合磷酸草酸銦(Ⅰ～Ⅲ), 并進(jìn)行了結(jié)構(gòu)及性質(zhì)表征. X射線單晶結(jié)構(gòu)解析表明它們的分子式分別為Ⅰ, Na[InPO4(C2O4)0.5]·H2O. Ⅱ, [C2N2H10]0.5[InPO4(C2O4)0.5]. Ⅲ, [C3N2H12]0.5[In2(PO4)-(HPO4)(C2O4)]·H2O. Ⅰ～Ⅲ合成中所用的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑均位于孔道中. Ⅰ在Na+為導(dǎo)向劑條件下合成得到, 它的結(jié)構(gòu)是由InO6八面體與PO4四面體共用頂點連接成四元環(huán)磷酸銦層, 層與層之間由草酸基團(tuán)C2O42-連接. 這一結(jié)構(gòu)在a, b方向都具有八元環(huán)孔道, 為三維交叉孔道結(jié)構(gòu). Ⅱ的結(jié)構(gòu)與Ⅰ類似, 不同的是, 它的客體分子是質(zhì)子化的乙二胺而非Na+. Ⅲ中, InO6和PO4的連接形成雙六元環(huán)二級結(jié)構(gòu)單元(SBU), 這些二級結(jié)構(gòu)單元之間通過草酸根連接, 在c方向產(chǎn)生了環(huán)形十六元環(huán)直孔道. 這三種磷酸草酸銦晶體數(shù)據(jù)如下: Ⅰ, 三斜, 空間群: P-1 (No. 2), a = 5.5662(17)(A。), b = 6.454(2)A。, c = 8.966(3)A。,α = 102.609(4)°, β = 107.319(3)°, γ = 94.426(4)°, V = 296.56(16) (A。)3, Z = 2, M = 294.81, ρcalcu = 3.301 g/cm3, R1 = 0.0275, Wr2 = 0.0731. Ⅱ, 三斜, 空間群: P-1 (No. 2), a = 5.653(4) (A。), b = 6.627(4)(A。), c = 9.391(8) (A。), α = 70.788(8)°, β = 75.836(12)°, γ = 89.681(9)°, V = 321.1(4) (A。)3, Z = 2, M = 283.85, ρcalcu = 2.936 g/cm3, R1= 0.0664, wR2 = 0.1572. Ⅲ, 正交, 空間群: Pccm (No. 49), a = 10.350(2) (A。), b = 12.190(2) (A。), c = 13.000(3) (A。), V = 1640.2(6)(A。)3, Z = 4, M =272.32, ρcalcu = 2.206 g/cm3, R1 = 0.0691, wR2 = 0.1831.

作 者： 陳珍霞 翁林紅 陳金喜 趙東元   作者單位： 復(fù)旦大學(xué)化學(xué)系分子催化和創(chuàng)新材料實驗室,上海,200433  刊 名： 科學(xué)通報  ISTIC PKU 英文刊名： CHINESE SCIENCE BULLETIN  年，卷(期)： 2004 49(5)  分類號： O6  關(guān)鍵詞： 水熱合成   晶體結(jié)構(gòu)   開放式骨架   磷酸鹽  

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