納米桿的制備與表征論文
0 引言
近年來二氧化鈰獨特的物理化學性質激起了科學家們濃厚的研究興趣. 作為最具活性的金屬氧化物之一，納米氧化鈰在許多領域都有著非常重要的應用，如生物領域、拋光材料、三效催化劑、氧傳感器、固體燃料電池和紫外線屏蔽劑等領域. 目前，合成納米氧化鈰的方法有許多種，例如水熱法、沉淀法、溶膠- 凝膠法等等. 其中水熱法因具有一步合成、溫度低、操作簡單、能量消耗低且有可能大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點而越來越受人們青睞.
對于納米結構的氧化鈰材料來講，除了納米尺寸效應導致的一些顯著的性質變化之外，二氧化鈰的性質隨著形貌、形狀及暴露的晶面的不同也會產(chǎn)生很大的差異. 因此，在過去十年研究者們投入了大量的努力去探討納米氧化鈰形貌可控合成. 到目前為止，人們已經(jīng)成功地可控合成具有特殊形貌的納米二氧化鈰或者氧化鈰基材料，如納米顆粒、納米線、中空球形、納米立方塊、花束形和其他混合結構. 在所有的氧化鈰形貌中，1D 納米氧化鈰因具有優(yōu)異的性能而備受人們關注. 本文利用水熱法制備了氧化鈰納米桿，利用透射電子顯微鏡和掃描電鏡等對其微觀結構進行表征. 另外，檢測了所制備的氧化鈰納米桿的紫外線吸收性能，為功能納米材料的實用化提供一定的理論基礎.
1 實驗
1. 1 合成
取1 mol 的'Ce( Ac)3·nH2O 和0. 01 mol 的Na2HPO4溶于40 mL 的去離子水中，在磁力攪拌下反應15 min. 然后將混合溶液轉移至50 mL 高壓反應釜中，在230 ℃條件下反應24 h，待反應釜冷卻至室溫后，分別用蒸餾水和無水乙醇將制備的白色沉淀離心過濾，去除多余的離子，最后在60 ℃的溫度下烘干得到氧化鈰納米桿.
1. 2 表征
采用X 射線衍射儀( XRD) ( Rigaku D/Max-1200X 型) 分析樣品的物相，實驗條件: Cu Kα 射線，電壓30 kV，電流100 mA，掃描范圍2θ 為25-80°; 采用掃描電子顯微鏡( SEM) ( Hitachi SU8000) 觀察樣品的形貌; 采用200 kV 場發(fā)射透射電子顯微鏡( TEM) ( 日立JEM-2010F) 分析樣品的晶體結構; 采用UV-vis 分光光度計測試納米氧化鈰的紫外線屏蔽性能.
2 結果與分析
為了確定樣品的物相組成，對水熱法制備的樣品進行了XRD 表征.與氧化鈰的特征譜進行比較，其特征峰分別從左到右對應氧化鈰的( 111 ) 、( 200 ) 、( 220) 、( 311) 、( 222) 、( 400) 、( 331) 、( 420) 晶面，沒有其他雜峰. 這說明產(chǎn)物具有較高的純度，樣品只能為含有螢石結構的CeO2晶體.
可以看出樣品的納米結構呈桿狀，桿的形貌較細長，經(jīng)測得桿的平均直徑～ 10 nm，平均長度～400 nm. 樣品的TEM 圖，納米桿比較均勻，直徑～ 10 nm，長度為幾百納米. TEM圖中某一單根氧化鈰納米桿的放大圖，氧化鈰納米桿的結晶度良好，無明顯缺陷. 采用HR-TEM 進一步觀察試樣的微觀結構，電子是沿著[110]方向入射，納米氧化鈰桿的垂直于表面方向為( 224) ，是沿著<112>方向生長.利用Ce( Ac)
3·nH2O 和Na2HPO4
作為反應試劑制備氧化鈰時，Na2HPO4的水解較弱，OH—離子的釋放非常緩慢，水解方程式如下:Na2HPO4 +2H2O→3Na + +2OH― +H2PO4― ( 1)Ce( Ac)3·nH2O 中提供的Ce3 + 陽離子只有少量的與Na2HPO4水解的OH—發(fā)生化學反應，產(chǎn)生白色Ce( OH)3·nH2O 懸濁液，而大量的Ce3 +依然游離在水溶液中，其反應如下式:Ce3+ + 3OH― + nH2O→Ce( OH)3·nH2O ( 2)在高溫高壓環(huán)境下，由于沒有外來的氧氣進為了研究納米氧化鈰的抗紫外線能力，采用UV-vis 分光光度計對其紫外線屏蔽性能進行測試，得出其紫外線吸收光譜圖.樣品在波長小于400 nm 的位置顯示出很強的吸收能力，在波長大約大于400 nm 的波段保持在一個較低的水平，在波長為310 nm 處氧化鈰納米桿對紫外線的吸收出現(xiàn)峰值. 另外，CeO2在270 ～ 340 nm 的波段之間有強烈的紫外線吸收能力是因為O2-( 2p) 軌道和Ce4 + ( 4f) 軌道上的電子轉移引起的.一個良好的紫外線屏蔽材料對波長少于400 nm 的紫外線有很好的吸收能力，而氧化鈰納米桿正正滿足這個要求，因此可作為理想的紫外線屏蔽材料.
3 結論
1) 本實驗通過低溫水熱一步法合成了氧化鈰納米桿. 納米桿形貌比較細長，平均直徑～ 10 nm，平均長度～ 40 nm，并且生長方向沿著< 112 > 晶向族方向生長.
2) 制備的氧化鈰納米桿能強烈吸收紫外線，且有很寬的吸收波段，在波長為310 nm 處對紫外線的吸收出現(xiàn)峰值，是理想的紫外線屏蔽材料.
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