淺談納米 MgO 的制備及性能表征論文
納米MgO作為一種新型無(wú)機(jī)功能材料，在電子、光學(xué)、醫(yī)療、化工、環(huán)保、軍工等領(lǐng)域都具有潛在的應(yīng)用價(jià)值，尤其在含酸廢氣、廢水、含重金屬及有機(jī)物廢液處理方面呈現(xiàn)快速增長(zhǎng)趨勢(shì)．均勻沉淀法制備MgO具有工藝簡(jiǎn)便、原料易得、生產(chǎn)成本低、粒度分布窄、產(chǎn)品純度高、易于實(shí)現(xiàn)規(guī)�；I(yè)生產(chǎn)等優(yōu)勢(shì)，易于實(shí)現(xiàn)其產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程．但由于MgCl2與（NH4）2CO3的反應(yīng)過(guò)程放熱，導(dǎo)致反應(yīng)體系溫度升高而難于控制粒徑大小與分布，影響生產(chǎn)規(guī)模與應(yīng)用拓展．本文以（NH4）2CO3和MgCl2為原料，PEG-2000（聚乙二醇）為表面活化劑制備納米MgO．成功制備了納米MgO，并表征了其結(jié)構(gòu)與表面活性．
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器與材料
磁力攪拌器（79-1 恒溫），干燥箱（DZF-6020MBE），馬弗爐（FR-1236 上海發(fā)瑞儀器有限公司），天平（鄭州超凈工作臺(tái)有限公司）等．MgCl2，（NH4）2CO3，有機(jī)表面活劑 PEG-2000（為實(shí)驗(yàn)室取得），無(wú)水乙醇等試劑均為分析純．
1.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
以 MgCl2為原料，（NH4）2CO3為沉淀劑，PEG-2000 為表面活性劑．將 MgCl2溶液和一定量質(zhì)量分?jǐn)?shù)的 PEG-2000 在燒杯中充分?jǐn)嚢�，逐漸加入（NH4）2CO3溶液至 pH 值為 7~7.2，反應(yīng)后老化 1 h．并水洗、醇洗各 3 次，每次抽濾 10 min．樣品在 100 ℃干燥 1 h，并在 500~700 ℃下煅燒 2 h，最終制得納米 MgO．
2 結(jié)果與分析
600 ℃下煅燒制得的 MgO 粉末的 XRD 分析見(jiàn)圖 1．由圖 1 可見(jiàn)，衍射峰與 MgO 標(biāo)準(zhǔn)圖（PDF45-0496）吻合，證明樣品結(jié)晶良好且純度較高．衍射峰型尖銳，寬化明顯，表明 MgO 粒徑很小．
合成溫度與 MgO 粒徑對(duì)比見(jiàn)表 5．由表 5 可見(jiàn)，40~60 ℃下合成，可獲得為 50~100 nm 的 MgO，產(chǎn)品粒度分布均勻．合成體系引入 PEG-2000，同時(shí)發(fā)揮引發(fā)劑和分散劑作用，不但可以有效促進(jìn)反應(yīng)順利進(jìn)行，還能改善生成的納米 MgO 顆粒的分散均性，防止團(tuán)聚發(fā)生．溫度直接影響合成和煅燒環(huán)節(jié)產(chǎn)物的性能，提高溫度既能促進(jìn)合成反應(yīng)，也能加速 MgO 晶體的長(zhǎng)大．溫度太高不利于獲得尺度均勻的顆粒，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，40~60 ℃下合成，經(jīng)過(guò) 600 ℃煅燒才能得到合適的納米 MgO 產(chǎn)品．
納米 MgO 活性檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表 6．由表 6 可見(jiàn)，40~60 ℃合成的`樣品活性均超過(guò) 70%，說(shuō)明制備的納米MgO 的水化反應(yīng)活性良好．50 ℃合成的 MgO 具有 96.15%的最大活性，40 ℃和 60 ℃合成樣品的活性均大幅下降．原料配比、合成溫度、溶液濃度、PEG 濃度與添加量、煅燒溫度均可直接影響 MgO 的顆粒大小與分散性．MgO 的活性與粒度及水化溫度均有關(guān)．引入適當(dāng)比例的 PEG，并在適當(dāng)?shù)臏囟认潞铣膳c煅燒，才能保證合成產(chǎn)物達(dá)到預(yù)期結(jié)果．MgO 的活性與其結(jié)構(gòu)有關(guān)，納米尺度的 MgO 才具有較大的比表面積和較高的表面活性．
以 MgCl2為原料，（NH4）2CO3為沉淀劑，PEG-2000 為反應(yīng)引發(fā)劑和分散劑，采用均勻沉淀法獲得了50 nm、活性達(dá) 96.15%的 MgO．其中 MgCl2與（NH4）2CO3濃度分別為 1.5 mol/L 和 2.0 mol/L，PEG 用量為1.5%，合成時(shí)間為 1 h，煅燒溫度為 600 ℃。
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