測(cè)定土壤中有效硼的實(shí)驗(yàn)探究論文
摘 要:采用鈹試劑Ⅲ分光光度法來測(cè)定土壤中有效硼的含量,方法用于多土壤中的有效硼分析,測(cè)定值符合標(biāo)準(zhǔn)值。對(duì)國(guó)家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,方法精密度(RSD,n=12)為2.58%-7.26%。
關(guān)鍵詞:鈹試劑Ⅲ;分光光度法;有效硼
硼位于第二周期第Ⅲ A族,是一種非金屬元素,在常溫下不溶于水,但在高溫水蒸汽中可生成硼酸,也易被硝酸氧化生成硼酸,硼在自然界的分布主要以各種硼酸鹽形式的礦存在。
土壤中硼所存在的形態(tài)不同,其化學(xué)結(jié)構(gòu)、物理化學(xué)性質(zhì)以及生物活性不同,結(jié)構(gòu)性質(zhì)的差異造成不同存在形態(tài)硼在不同溶劑中的溶解度不同。土壤中硼可分為水溶性硼,酸溶硼和難溶性硼,其中水溶性硼對(duì)植物才是有效的,對(duì)作物的生長(zhǎng)起了至關(guān)重要的作用,是有效硼。各種形式的硼只有在適宜條件下才能轉(zhuǎn)化。
土壤有效硼的分析方法有很多,浸取方法主要是即用水來提取,而測(cè)定方式有多種,主要有熒光分光光度法,原子吸收光譜法,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法,電感耦合等離子體質(zhì)譜法,電化學(xué)法,分光光度法。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器和主要試劑
722型可見光分光光度計(jì)(上海分析儀器廠)。
本實(shí)驗(yàn)所用器皿均為無硼玻璃或其他無硼材料,溶液儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中,所用器皿均用硝酸(1+1)浸泡,用自來水及去離子水洗凈。
硼標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取0.5716克干燥的硼酸(光譜純)溶于純水中,并定容至1L,儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中,此溶液每毫升含10 微克硼。
硼標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:取10mL硼標(biāo)準(zhǔn)貯備液至100mL容量瓶中,用二次去離子水定容至刻度,此溶液每毫升含10 微克硼。
鈹試劑Ⅲ溶液:0.40g/L的水溶液。
乙酸——乙酸鈉緩沖溶液:pH4.2,稱取180克NaAc.3H2O,加水溶解后移入2000mL容量瓶中,加入冰乙酸190mL,用水稀至刻度,搖勻。
EDTA溶液:100g/LEDTA水溶液。
CaCl2溶液:0.5mol/L,5.55克氯化鈣(分析純),加入水100mL溶解。
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
1.2.1 有效硼溶液的制備
取10.00g風(fēng)干并通過1mm尼龍篩的土樣于100mL園底小燒瓶中,加入20mL無硼水,插入小漏斗,并在小漏斗上放至一至二顆玻璃珠,文火煮
沸,從沸騰時(shí)計(jì)時(shí),準(zhǔn)確5分鐘取下,立時(shí)冷卻。加入2滴0.5mol/LCaCl2,移入離心管澄清,用致密濾紙過濾,濾液承接于塑料小燒杯中,供測(cè)定用。
1.2.2 實(shí)驗(yàn)方法
取清液10mL于50mL比色管中,加入10mLpH4.2醋酸——醋酸鈉緩沖液搖勻,加入2.5mL 100g/L的EDTA溶液搖勻,加入5mL無水乙醇搖勻,加入4mL0.4g/L的鈹試劑Ⅲ溶液,最后水定容到50 mL刻度線,搖勻,放置,放置20小時(shí)后,用1cm比色杯,以試劑空白為參比,于567nm處測(cè)定其吸光度。
2 結(jié)果與討論
。1)吸收光譜。在pH4.2的醋酸鈉緩沖液體系中,鈹試劑Ⅲ與硼形成玫瑰紅絡(luò)合物,它的'最大吸收波長(zhǎng)為567nm.,它的摩爾吸光系數(shù)是2.4x104.按實(shí)驗(yàn)方法用分光光度計(jì)在400—600 nm范圍對(duì)絡(luò)合物和鈹試劑Ⅲ掃描吸收光譜曲線,絡(luò)合物在567 nm有最大吸收峰。
。2)緩沖體系確立。 硼與鈹試劑Ⅲ在酸性條件可生成穩(wěn)定的絡(luò)合物。實(shí)驗(yàn)表明,硼在醋酸——醋酸鈉體系內(nèi),形成的絡(luò)合物吸光度最大,且穩(wěn)定。
(3)PH值確定。在選定緩沖體系后,確定溶液的pH值。在4.2-4.5范圍內(nèi),絡(luò)合物吸光度達(dá)到最大值。
。4)顯色劑、增色劑用量。實(shí)驗(yàn)表明,適量的乙醇存在具有增色作用,乙醇選用5 mL用量。0.4g/L鈹試劑Ⅲ用量在2-4mL吸光度大且穩(wěn)定,實(shí)驗(yàn)選用4mL。
(5)顯色溫度及體系的穩(wěn)定性。顯色反應(yīng)在室溫下需20小時(shí)才能顯色完全。顏色可以穩(wěn)定一星期以上。
(6)工作曲線。取1mL10微克硼的標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.5、1.0、2.0、2.5、 3.0、3.5、4.0、4.5、5.0 于50 mL比色管中,依次加入醋酸——醋酸鈉緩沖液10 mL,100g/LEDTA2.5 mL,無水乙醇5mL,0.4g/L鈹試劑Ⅲ溶液4 mL,每加入一種試劑應(yīng)搖勻,最后用水稀至刻度,搖勻,放置24小時(shí)以上后用分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液含量為縱坐標(biāo),吸光度為橫坐標(biāo),回歸方程為C=168.63*A-1.6352,相關(guān)系數(shù)為r=0.9991。
。7)共存離子的影響。在EDTA存在時(shí),F(xiàn)e10mg,Al 、Zn、 Ca、 Mg 5mg; Pb、 Mn 2mg ; Mo 1mg時(shí)不干擾測(cè)定。有效硼溶液制備時(shí),已分離了絕大部分干擾物質(zhì),少量金屬離子用EDTA掩蔽?紤]EDTA溶解度及它對(duì)干擾離子的掩蔽作用,選擇10%EDTA2.5mL。
。8)方法精密度、準(zhǔn)確度實(shí)。稱取國(guó)家一級(jí)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按實(shí)驗(yàn)方法顯色測(cè)定,其結(jié)果見表1。
。10)回收率實(shí)驗(yàn)。本法的回收率在90-98%范圍之內(nèi)。 在分光光度法測(cè)定硼時(shí),顯色劑很多,其中以姜黃素和甲亞胺——H類的應(yīng)用最廣,姜黃素是所有顯色劑中對(duì)硼檢出的靈敏度最高,其檢出限是1ng/mL。但姜黃素易分解,不穩(wěn)定。它必須嚴(yán)格控制顯色條件,蒸發(fā)條件必須一致,不能殘存水,顯色不能停頓,盡可能迅速,較難掌握,而甲亞胺-H類雖相對(duì)簡(jiǎn)便,但靈敏度不夠,其檢出限是0.24mg/L。相比之下,鈹試劑Ⅲ比色法穩(wěn)定,具較高靈敏度,易操作,容易掌握。較適合于土壤有效硼的測(cè)定。
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